氣相色譜儀氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響。
 

　　氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點(diǎn)火電著(zhù)就滅，再點(diǎn)還著(zhù)隨后又滅是氫氣量不足
 

　　氣相色譜儀使用TCD檢測器
 

　　1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外
 

　　2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時(shí)要小的多。
 

　　3.沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開(kāi)始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著(zhù)火
 

　　觀(guān)察其表面有無(wú)水汽凝結 。
 

　　FID系統常見(jiàn)不正常情況有：
 

　　1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測器；
 

　　2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測器；
 

　　3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問(wèn)題都有可能；
 

　　4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；
 

　　5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；
 

　　6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；
 

　　7、基線(xiàn)漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能；
 

　　8、有時(shí)有訊號，有時(shí)無(wú)訊號---問(wèn)題主要出在電路上。
 

　　一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常:
 

　　1、空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會(huì )引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；
 

　　2、氫氣太小，氮氣太大會(huì )使點(diǎn)火困難和容易熄火；
 

　　3、噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì )使點(diǎn)火困難，也會(huì )導致靈敏度降低，甚至不出峰；
 

　　4、氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；
 

　　5、很大氫氣流量太大也會(huì )造成噪音變大；
 

　　6、氣路系統不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì )引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。
 

　　在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統污染比較嚴重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩定時(shí)間也較長(cháng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣，往往會(huì )引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì )破壞正常峰形。
 

　　二、檢查檢測器：
 

　　檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；　檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì )增大；
 

　　檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì )很大，基線(xiàn)不穩定，漂移嚴重；
 

　　收集極離子流訊號線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì )造成不出峰；
 

　　檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。
 

　　清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
 

　　三、檢查電路：
 

　　儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線(xiàn)， 一般正常情況應該是噪音小于5uv，漂移應小于10uv/0.5u。
 

　　有條件的話(huà)，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線(xiàn)插頭端)， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應有10 mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應出現一個(gè)很大的信號，這是zui簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
 

　　如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì )引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；
 

　　放大器屏蔽鐵盒內電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴重導致噪音增加；
 

　　收集極離子訊號線(xiàn)芯線(xiàn)較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會(huì )FID極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
 

　　噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì )來(lái)自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩壓二極管的噪音。
 

　　如果放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線(xiàn)上