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氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器安裝調節的操作流程
點(diǎn)擊次數：4912 更新時(shí)間：2016-01-21
頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀剖析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的*性。不僅能夠革除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理進(jìn)程，防止有機溶劑對剖析形成的攪擾、削減對色譜柱及進(jìn)樣口的污染，并且具有進(jìn)樣量、重現性好等長(cháng)處。該儀器能夠和國內外各種類(lèi)型的氣相色譜儀相連接。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開(kāi)載氣（氣體發(fā)作器或鋼瓶）和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后，要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進(jìn)樣針套管），然后經(jīng)過(guò)調理頂空進(jìn)樣器前面板的穩壓閥來(lái)滿(mǎn)意色譜儀所需的柱流量；關(guān)于毛細管柱體系，當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時(shí)，色譜儀應采用分流進(jìn)樣形式；關(guān)于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據色譜儀的柱頭壓力來(lái)調理頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據剖析的樣品種類(lèi)設定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)， 電氣體系自檢后，經(jīng)過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以及“輸入”鍵，依據剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時(shí)發(fā)作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶?jì)鹊臉悠妨客ǔ２灰巾斂掌咳萘康?/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí)，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶?jì)葔毫^(guò)高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時(shí),吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時(shí),吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時(shí)刻應依據樣品的濃度來(lái)斷定，通常狀況10～20秒左右，當樣品濃度較高時(shí)，恰當延長(cháng)吹洗時(shí)刻。
6.頂空溫度設定的準則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩?lái)說(shuō)，添加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿(mǎn)意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進(jìn)步能取得的成果。
（2） 進(jìn)樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，防止流速過(guò)低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當運用毛細柱時(shí)，敞開(kāi)柱頭分流，恰當進(jìn)步樣品氣的流速，防止載氣流速過(guò)低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當地調理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。
1、調理載氣體系壓力和流量
翻開(kāi)載氣（氣體發(fā)作器或鋼瓶）和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后，要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進(jìn)樣針套管），然后經(jīng)過(guò)調理頂空進(jìn)樣器前面板的穩壓閥來(lái)滿(mǎn)意色譜儀所需的柱流量；關(guān)于毛細管柱體系，當運用內徑小于0.32mm的毛細管柱時(shí)，色譜儀應采用分流進(jìn)樣形式；關(guān)于裝備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）操控的氣相色譜儀，引薦色譜儀運用恒流形式，然后依據色譜儀的柱頭壓力來(lái)調理頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀況
依據剖析的樣品種類(lèi)設定氣相色譜儀剖析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)， 電氣體系自檢后，經(jīng)過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以及“輸入”鍵，依據剖析請求別離輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為防止樣品在傳輸時(shí)發(fā)作冷凝景象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度到達設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶?jì)鹊臉悠妨客ǔ２灰巾斂掌咳萘康?/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí)，請注意挑選適宜的溶劑，防止瓶?jì)葔毫^(guò)高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起，請帶手套拿取瓶子防止燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管, 一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的殘余氣（此時(shí),吹洗狀況燈赤色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥封閉（此時(shí),吹洗狀況燈赤色滅）。吹洗時(shí)刻應依據樣品的濃度來(lái)斷定，通常狀況10～20秒左右，當樣品濃度較高時(shí)，恰當延長(cháng)吹洗時(shí)刻。
6.頂空溫度設定的準則
（1）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩?lái)說(shuō)，添加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的剖析物量和辦法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿(mǎn)意所需剖析靈敏度前提下，爐溫進(jìn)步能取得的成果。
（2） 進(jìn)樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以取得zui高的度。
（3）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調理
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，防止流速過(guò)低形成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當運用毛細柱時(shí)，敞開(kāi)柱頭分流，恰當進(jìn)步樣品氣的流速，防止載氣流速過(guò)低形成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，成果靈敏度越低，因而請求恰當地調理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。
