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在使用全自動(dòng)吹掃捕集儀時(shí)應注意哪些事項呢?
點(diǎn)擊次數:1615 更新時(shí)間:2021-11-10
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。
全自動(dòng)吹掃捕集儀對樣品的前處理無(wú)需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現在線(xiàn)檢測等優(yōu)點(diǎn)。
但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類(lèi)檢測器也具有淬火作用。
影響吹掃捕集法結果的因素是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身及GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對結果的影響。
為使測定結果準確,采用全自動(dòng)吹掃捕集儀測定時(shí)必須注意以下因素:
全自動(dòng)吹掃捕集儀使用須知:
1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。
增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì )因為吹掃氣流量的增加而通過(guò)捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。
通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會(huì )得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí),有時(shí)需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì )影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過(guò)程中,樣品發(fā)泡會(huì )污染全自動(dòng)吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會(huì )改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。
將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。
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