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氣相色譜頂空進(jìn)樣器使用注意事項及常見(jiàn)故障分析
北京中儀宇盛科技有限公司
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的注意事項以下:
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應凈化;
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度;
3.溫度設定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定;
4.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度,以方便樣品的汽化。
氣相色譜頂空進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及解決方法
1.當頂空進(jìn)樣器顯示屏出現555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動(dòng)作,吹洗鍵不響應時(shí),可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠(chǎng)家更換測溫電阻即可;
2.頂空進(jìn)樣器不升溫,對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過(guò)低,將空調溫度調至15℃或廠(chǎng)家;
3.頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進(jìn)樣針堵塞;c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統漏氣,可廠(chǎng)家檢修;
5.進(jìn)樣過(guò)程中出現異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線(xiàn)包異常,應立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開(kāi)吹洗閥門(mén)時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠(chǎng)家更換。
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