氣相色譜頂空進(jìn)樣器使用注意事項及常見(jiàn)故障分析

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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器的注意事項以下：

1．由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體也應凈化；

2．頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度；

3．溫度設定時(shí)不可過(guò)高，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定；

4．由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用，因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度，以方便樣品的汽化。

氣相色譜頂空進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及解決方法

1．當頂空進(jìn)樣器顯示屏出現555或000，所有溫控部件不加熱，進(jìn)樣程序不動(dòng)作，吹洗鍵不響應時(shí)，可判定是測溫電阻斷路或短路，可廠(chǎng)家更換測溫電阻即可；

2．頂空進(jìn)樣器不升溫，對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過(guò)低，將空調溫度調至15℃或廠(chǎng)家；

3．頂空進(jìn)樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進(jìn)樣針堵塞；c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d. 頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調低色譜的柱頭壓力，再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口，然后調高頂空壓力；

4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進(jìn)樣系統漏氣，可廠(chǎng)家檢修；

5．進(jìn)樣過(guò)程中出現異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線(xiàn)包異常，應立即更換減震橡膠圈；

6．取樣針在不打開(kāi)吹洗閥門(mén)時(shí)有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠(chǎng)家更換。

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