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操作氣相色譜儀要注意什么?氣相色譜儀的使用技巧
氣相色譜儀是一種常用的分析儀器,除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數,在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。今天我們主要來(lái)介紹一下氣相色譜儀的使用技巧,希望可以幫助用戶(hù)更好的應用產(chǎn)品。
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至合適位置。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮;當溫度基本穩定時(shí),再同向轉動(dòng)溫控旋鈕,開(kāi)始繼續升溫;如此遞進(jìn)調節,直至恒溫在工作溫度上。
2 調池平衡
調池平衡,實(shí)際是調熱導電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調節技巧,其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等調節功能的氣相色譜儀而言。
*步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至合適位置;
第二步,自衰減至16倍左右,觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步,用記錄調零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步,退回衰減,觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3 點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4 氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢?本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著(zhù)上述原則,氣比應按下法調節。
4.1氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時(shí),要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時(shí),要觀(guān)察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調少許。
5 進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì )被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。