對氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器進(jìn)行安裝和調節

對氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器進(jìn)行安裝和調節

北京中儀宇盛科技有限公司

頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的*性。不僅可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染，而且具有進(jìn)樣量準確、重現性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。 
　　1、調節載氣系統壓力和流量
　　打開(kāi)載氣（氣體發(fā)生器??或鋼瓶）和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后，先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa，再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進(jìn)樣針套管），然后通過(guò)調節頂空進(jìn)樣器前面板的穩壓閥來(lái)滿(mǎn)足色譜儀所需的柱流量；對于毛細管柱系統，當使用內徑小于0.32mm的毛細管柱時(shí)，色譜儀應采用分流進(jìn)樣模式；對于配備電子流量/電子壓力（EFC/EPC）控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據色譜儀的柱頭壓力來(lái)調節頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
　　2、設定色譜儀工作狀態(tài)
　　根據分析的樣品種類(lèi)設定氣相色譜儀分析條件（汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
　　3、設定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
　　打開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)， 電氣系統自檢后，通過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數字鍵以及“輸入”鍵，根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時(shí)發(fā)生冷凝現象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
　　4、放置樣品瓶
　　當溫度達到設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶?jì)鹊臉悠妨恳话悴灰^(guò)頂空瓶容量的1/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí)，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶?jì)葔毫^(guò)高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時(shí)，請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
　　5、吹洗取樣針
　　拿住取樣針管, 同時(shí)按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色滅）。吹洗時(shí)間應根據樣品的濃度來(lái)確定，一般情況10～20秒左右，當樣品濃度較高時(shí)，適當延長(cháng)吹洗時(shí)間。
　　6.頂空溫度設定的原則
　?。?）樣品爐溫：樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度?？偟膩?lái)說(shuō)，增加爐溫，進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿(mǎn)足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得的結果。
　?。?） 進(jìn)樣閥溫度：應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得的準確度。
　?。?）傳輸管溫度：應設定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
　　7.氣體調節
　　載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過(guò)低造成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當使用毛細柱時(shí)，開(kāi)啟柱頭分流，適當提高樣品氣的流速，避免載氣流速過(guò)低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結果靈敏度越低，因此要求適當地調節載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。

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