氣相色譜常識問(wèn)答(上)

一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？

答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：
1、靈敏度：可檢出10-10 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
３、能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。
４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產(chǎn)。
５、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
７、設備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。 

二、氣相色譜的分離原理為何？

答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

三、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？ 

答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。
一般可按以下幾方面分類(lèi)：
1、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（２）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。
2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。 

其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
3、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類(lèi)。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？

答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成： １、氣源部分，２、進(jìn)樣裝置，３、色譜柱，４、鑒定器和記錄器.

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?/span>

答：１、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿著(zhù)固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。
２、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜。
３、基線(xiàn)：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線(xiàn)稱(chēng)為基線(xiàn)。
４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標引垂線(xiàn)與基線(xiàn)相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x１／２表示。
５、峰面積：流出曲線(xiàn)（色譜峰）與基線(xiàn)構成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示。
６、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現色譜峰zui高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。
７、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
８、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標準，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值，稱(chēng)為相對保留值。
９、器噪音：基線(xiàn)的不穩定程度稱(chēng)噪音。10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流。

六、一般選擇載氣的依據是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？

答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

七、載氣為什么要凈化？應如何凈化？

答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線(xiàn)性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？

答：色譜分離要求在zui短的時(shí)間內，以“塞子"形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
1、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種： （１）注射器進(jìn)樣，（２）量管進(jìn)樣，（３）定體積進(jìn)樣，（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。 一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復性好，且可自動(dòng)操作。
2、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復性良好。
３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(cháng)、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離的影響？

答：操作條件對于色譜分離有很大影響。
１、柱長(cháng)，柱內徑：一般講，柱管增長(cháng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過(guò)大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3－6毫米，柱長(cháng)為1－4米。
２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長(cháng)。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鐘在10－100亳升之間。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。 （１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。當用同等長(cháng)度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì )使色譜峰拖尾。
５、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì )造成色譜柱超載。一般講柱長(cháng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規分析，液體進(jìn)樣量為1－20微升；氣體進(jìn)樣量為0、1－5毫升。