頂空氣相色譜系列講座（23）  

用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸體內臟中微量來(lái)蘇爾-討論



四、體內來(lái)蘇爾分析的討論

1.      用內標法對比例恒定的多組分混合物進(jìn)行定量有兩種情況：⑴ 對某一成分定量（本文對鄰苯甲酚定量），適用于純品品種少的情況。 ⑵ 對各主要成分定量，適用于研究多組分之間的比例關(guān)系。但要求各單一組分均有純品做標樣。本文所述兩種方法對上述兩種情況均適用



2. 本法選用了兩 種內標（正丁醇和異戊醇），在配制來(lái)蘇爾或其某一組成成分時(shí)均需加入少量甲醇以防乳化。從色譜圖上看，甲醇對正丁醇稍有干擾，異戊醇與甲醇的分離優(yōu)于正丁醇。如選擇一個(gè)在2~3號峰之間出峰的內標物效果就更好。



3 頂空色譜法檢材用量以0.5~1.0g為宜。本文所用樣品均偏多，易造成氣-固平衡時(shí)間長(cháng)、被測氣體的空間偏小、在相同瓶壓下含量偏低的情況。



4. 用色-質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析時(shí)，在無(wú)純品對照的情況下辨別化合物的異構體尚有困難，如圖10中的6、7、8號峰，即是標樣來(lái)蘇爾的213、243、260號峰。死者胃內容中的140、149、154號峰均為苯二甲酚的異構體。