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氣相色譜儀在操作過(guò)程中應該注意哪些細節
點(diǎn)擊次數:2262 更新時(shí)間:2022-03-11
  氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成:固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對運動(dòng),被檢測物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運動(dòng),這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復的分配,從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。
  氣相色譜儀在使用過(guò)程中一般應著(zhù)重關(guān)注以下幾個(gè)地方。
  1.對氣相色譜儀分析室的要求
  (1)分析室周?chē)坏糜袕姶艌?chǎng),易燃及強腐蝕性氣體。
  (2)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠(chǎng)應該安裝空調。
  (3)基本具備好3000x800x600 (長(cháng)X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線(xiàn)及檢修用。
  (4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動(dòng)力線(xiàn)路電源。
  2.配套氣源準備及凈化
  儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應,鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。
  (1)氣源準備,事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮氣,高純氫氣,無(wú)油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個(gè)鋼瓶,以調換備用。有的廠(chǎng)使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應更換氣瓶。一般廠(chǎng)家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
  (2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應先經(jīng)過(guò)嚴格凈化處理?,F在國內的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置,基本可以滿(mǎn)足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過(guò)濾后使用。對一些色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿(mǎn)足要求。
  3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
  儀器開(kāi)箱后,按資料袋內附件清單,進(jìn)行逐項清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其放置于工作平臺上,并對著(zhù)接線(xiàn)圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),連接色譜工作站。
  4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
  對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家工程技術(shù)人員進(jìn)行,在無(wú)法達到滿(mǎn)足的情況下應嚴格按照使用說(shuō)明書(shū)中要求在專(zhuān)業(yè)人員指導下安裝連接。
  氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險,特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點(diǎn)是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
  5.進(jìn)樣口
  根據實(shí)踐經(jīng)驗,大多數儀器在進(jìn)樣50~100次之后隔墊會(huì )出現損壞的情況,峰保留時(shí)間有時(shí)也會(huì )變化,甚至出現鬼峰,此時(shí)需要對隔墊進(jìn)行更新。對隔墊的完好情況應定期進(jìn)行檢查,如果發(fā)現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí),要定期清洗進(jìn)樣口內的玻璃襯管。
  6.色譜柱
  在安裝毛細管時(shí),要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長(cháng)時(shí)間不使用的情況下,在將毛細柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
  7.檢測器
  未處于工作狀態(tài)的檢測器不應開(kāi)啟,應使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時(shí)應設置導管,把空氣排出室外。平時(shí)使用時(shí)也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。

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