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如何有效的進(jìn)行吹掃捕集
點(diǎn)擊次數:2290 更新時(shí)間:2021-11-08
  吹掃捕集是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
  一是吹掃捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對結果的影響。
  1>溫度
  作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。
  其中有三個(gè)溫度需要控制:
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(cháng),就能滿(mǎn)足分析要求。升高溫度會(huì )增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數,應依據待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達450℃,但大部分環(huán)境分析的標準均采用200℃左右。
  (3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  2>吹掃氣流速
  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時(shí)可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì )影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
  3>吹掃時(shí)間
  原則上講,吹掃時(shí)間越長(cháng),分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應在滿(mǎn)足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過(guò)測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右。
  4>解吸條件的選擇
  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設置載氣流速。
  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過(guò)試驗來(lái)確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
  解吸溫度的影響:解吸溫度過(guò)低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過(guò)高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
  5>其他
  (1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線(xiàn)用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
  使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過(guò)濾式吹掃管)。一般實(shí)驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
  (2).應盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
  將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時(shí)易結冰堵塞捕集器。
  (3).吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
  氣體連接管:管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過(guò)程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實(shí)驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。
  溶劑吹掃時(shí)間(也叫瞬間不分流時(shí)間和分流延遲時(shí)間)的確定依賴(lài)于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速等等因素的來(lái)確定。所以這一時(shí)間的確定應在以上所有條件都確定之后進(jìn)行。
  通常來(lái)說(shuō),溶劑吹掃時(shí)間增加的同時(shí),其目標樣品的峰面積會(huì )逐漸增加,但吹掃時(shí)間到達一定時(shí),氣相-液相平衡,增加吹掃時(shí)間將不增加峰面積的量,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為的吹掃時(shí)間設置值。

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