頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。

　　樣品小玻璃瓶

　　在實(shí)驗室常用的東西有三角燒瓶?，F今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題?？扇夹杂袡C溶劑基體比較危險。作為替代物，可以使用結核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的用小玻璃(有保護的部分，不能制造、買(mǎi)賣(mài)同一或類(lèi)似產(chǎn)品)。

　　用這種構造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì )使小玻璃瓶封口鼓起，可以進(jìn)行高度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類(lèi)，有多種可以向用戶(hù)提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進(jìn)行生產(chǎn)。

　　用于頂空進(jìn)樣器的小玻璃瓶

　　取樣方法

　　如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份(頂空相)導出小玻璃瓶的方法稱(chēng)為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統的壓力達到平衡時(shí)，把頂空相直接導入柱子。

　　作為其它方法，也有加壓后，通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后，及從前的閥同樣地變換回路導入柱子的方法，后一種方式因為反一個(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統的柱頭壓中而導致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因為不是原來(lái)大氣壓(先決定于體積和溫度)，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題，會(huì )對分析結果產(chǎn)生干擾。

　　頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一，從分析的密度、重現性、操作文獻來(lái)看，近年來(lái)，頂空分析的必要性日益增加。同時(shí)，食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應用領(lǐng)域。

　　頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項

　　1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。

　　3、應用頂空時(shí)，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時(shí)應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。

　　4、時(shí)間設置中，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分，定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng)，進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。

　　5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà)，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。