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液體進(jìn)樣系統介紹
點(diǎn)擊次數:4597 更新時(shí)間:2017-10-13
氣相填充柱色譜儀進(jìn)樣系統有常壓氣體進(jìn)樣系統、液體進(jìn)樣系統、柱上進(jìn)樣系統和液體自動(dòng)進(jìn)樣器等。
液體進(jìn)樣系統:
氣化室是把液體或固體樣品瞬間加熱變成蒸氣并保持化學(xué)性質(zhì)不變的裝置。早期的氣化室的金屬表面在250~300℃時(shí),催化作用會(huì )增強,如甾族化合物和中草藥中的許多成分會(huì )發(fā)生變化。為此,又設計出內襯玻璃的氣化室,即在金屬氣化室內插入石英玻璃襯管,可避免樣品與金屬表面接觸。目前氣化室的結構多種多樣,優(yōu)良的氣化室應具有以下幾點(diǎn):
1、配有熱容量足夠大的金屬塊。目前常用不銹鋼,其次是銅。
2、溫度能控制在50~450℃。為了保證重復性,控溫度度要小于±0.5℃。由于受到目前色譜柱允許的zui高溫度限制,大部分分析的進(jìn)樣器溫度都在小于400℃應用。
3、氣化室容積較小且內徑細,以利于提高襯管中的載氣速度,避免樣品氣化后的擴散,從而得到比較理想的峰形。但氣化室容積應大于樣品氣化后的體積,否則會(huì )引起樣品倒灌,使峰展寬。
4、載氣進(jìn)入氣化室前應預熱,以保持氣化室溫度,防止樣品重新冷凝。
5、氣化室尺寸保證在用一般注射器進(jìn)樣時(shí),能把樣品注射到理想的氣化區域。
6、氣化室內壁具有足夠的惰性,對樣品沒(méi)有催化分解作用。內壁光潔度要足夠高。
7、氣化室內*,避免造成樣品反吹。
8、具有隔墊吹掃功能。隔墊要求高時(shí)應進(jìn)行老化處理,但仍無(wú)法避免材料中的低分子組分。氣化室在高溫操作時(shí),橡膠材料會(huì )發(fā)生分解或注射時(shí)溶劑可能殘留在隔墊中等。若無(wú)隔墊吹掃功能,這些污染物可能會(huì )進(jìn)入色譜柱而形成鬼峰。隔墊吹掃氣路實(shí)質(zhì)上是一個(gè)把隔墊隔離開(kāi)樣品氣化區域的結構,即把載氣分流出1~3mL/min流量從隔墊底部吹出,即使隔墊有污染物流出,也會(huì )被吹掃氣流帶出氣化室。因此,對于微量和痕量分析,隔墊吹掃功能*。
若不具有隔墊吹掃功能,為消除隔墊的影響,隔墊采用帶聚四氟乙烯薄膜的耐高溫硅橡膠墊,操作時(shí)隔墊盡量保持較低的溫度。
9、結合不同進(jìn)樣技術(shù)的要求,盡可能通過(guò)簡(jiǎn)單的組合滿(mǎn)足不同的需要。
10、保養和拆裝清洗方便。
從上述分析可以看出,設計一種能滿(mǎn)足各種需要的進(jìn)樣系統是不可能的,因此,不同適用范圍的儀器需配置不同的進(jìn)樣器。
三、柱上進(jìn)樣系統:
為了克服一般氣化室氣化過(guò)程中的溶質(zhì)擴展、反吹和組分的熱分解現象,可用針頭比較長(cháng)的注射器將樣品直接打到填充柱頂端的固定相上,使液體樣品瞬間氣化后進(jìn)入填充柱的*塊塔板,以提高柱效。這種進(jìn)樣方法稱(chēng)為柱上進(jìn)樣。
為了適應不同沸點(diǎn)的樣品,柱上進(jìn)樣有加熱和不加熱兩種。對于加熱的柱上進(jìn)樣,色譜柱固定相要裝到溫度zui高處,但不能裝滿(mǎn),色譜柱不填充固定相部分的長(cháng)度以注射針尖不穿過(guò)固定相為限。
1、特點(diǎn):
(1)特別適合微量雜質(zhì)的分析(如農藥殘留分析)。
(2)可采用程序升溫。
1)當分析微量雜質(zhì)時(shí),可在初始柱溫較低時(shí)進(jìn)樣,溶劑會(huì )很快跑掉,升溫后被測組分被趕出,等于濃縮。
2)對于低沸點(diǎn)樣品,柱上進(jìn)樣的分析度很好。但組分沸點(diǎn)高于250℃時(shí),瞬間氣化比較困難。